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Queremos ofrecer a nuestros clientes y visitantes, un espacio en donde podamos interactuar, colocando sus comentarios de tipo técnico, legal, artículos de interés relacionados especialmente con el área de química analítica.

Pretendemos que el espacio sirva para desarrollar ideas y despejar dudas sobre tópicos importantes en los cuales se desempeña permanentemente la actividad y que podría ayudar a algunos de nuestros clientes a manejar la información generada en nuestros laboratorios. Caso típico, por ejemplo, el concepto de límite de detección y la gran cantidad términos y literatura que se ha desarrollado alrededor de este.

Para QUIMIA SAS, sería grato contar con la colaboración y participación de otras organizaciones similares a la nuestra.  Algunas organizaciones aportan importantes conceptos a través de medios impresos y digitales. Por lo cual esperamos que nuestro espacio, menos elaborado, pero espontáneo, contribuya y  fortifique los esfuerzos de quienes vienen haciendo esta labor.

Para esta ocasión  y a manera de ejemplo, queremos dejar en la mente de nuestros lectores una prueba de la Farmacopea de los Estados Unidos de América 32, Formulario Nacional NF 27USP, 2009.

 

Determinación de Cobre en Bicarbonato de sodio

Para el análisis de cobre, en bicarbonato de sodio, se debe aplicar el método de la Farmacopea. Este análisis se realiza por absorción atómica con horno de grafito por el método de las adiciones estándar. En algunas ocasiones no se permiten cambios en la metodología y el ensayo se debe realizar tal como lo especifica la farmacopea.

Nos parece que el procedimiento presenta dificultades en su aplicación. Se incluye aquí el articulo escaneado en PDF, y a continuación unos comentarios sobre el mismo, esperando que los lectores, nos dejen conocer sus comentarios.

 

RESÚMEN DEL  PROCEDIMIENTO

1.    Preparación del estándar.

  • Pesar 1,000 gramos de cobre metálico
  • Pasar a balón de 1000 mL.
  • Disolver en 20 mL HNO3
  • Diluir a volumen con HNO3  0.2N  
  • Pasar 10 mL de esta solución a balón de 1000 mL
  • Diluir a volumen con HNO3 0.2 N
  • Almacenar frasco polietileno. La solución contiene  10 µg/mL de Cu


2. Preparación de prueba

  • Pesar 5.000 gramos de Bicarbonato de sodio en balón 100 mL
  • Adicionar 4 mL de HNO3
  • Someter a ultrasonido por 30 minutos. Diluir a volumen con agua y mezclar


3. Procedimiento

  • Agregar 20 µL de preparación estándar a 10,0 mL de la preparación de prueba (la muestra tiene 0.02 µg/mL, de Cu adicionado).
  • Determinar concomitantemente en horno eléctrico sin llama (Horno de grafito), en un espectrofotómetro con lámpara de cátodo hueco de cobre:
  • Absorbancia de la preparación de prueba
  • Absorbancia de la preparación de prueba con adición
  • Graficar las absorbancias de preparación de prueba y preparación de prueba con adición contra Concentración de Cu adicionado.
  • Extrapolar hasta la intersección del eje de concentración. Multiplicar por 20 para obtener la cantidad de Cu en la muestra. El límite es 1µg/g.


4. Comentarios

  • Adición de 20 µL de patrón de 10 µg/mL. Cantidad difícil de reproducir aunque se utilicen micro pipetas, lo cual influye determinantemente en el resultado.Un solo punto de adición. Sería recomendable al menos tres adiciones para definir mejor la recta.
  • Forma de realizar el cálculo, de manera gráfica y asumir una recta entre dos  puntos.
  • La solución de lectura contiene 1.34 gramos de Na por 100 mL.  de solución de la muestra. Es posible que esta cantidad de sodio interfiera en la determinación, a pesar de estar utilizando el método de las adiciones conocidas.
  • Dificultades de traducción. Ejemplo: Horno eléctrico sin llama, preparación de prueba con una cantidad conocida agregada, trazar una línea que una los dos puntos y extrapolarla hasta intersecar el eje de concentración.
  • Patrón preparado a partir de Cobre metálico. En el mercado existen soluciones patrón certificadas y específicas para absorción atómica.

Agradecemos los comentarios relacionados, dejándonos conocer sus experiencias con el citado procedimiento. Pueden escribirnos a servicioalcliente Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.