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Para QUIMIA S.A.S., sería grato contar con la colaboración y participación de otras organizaciones similares a la nuestra.  Algunas organizaciones aportan importantes conceptos a través de medios impresos y digitales. Por lo cual esperamos que nuestro espacio, menos elaborado, pero espontáneo, contribuya y fortifique los esfuerzos de quienes vienen haciendo esta labor.

Para esta ocasión y a manera de ejemplo, queremos dejar en la mente de nuestros lectores una prueba de la farmacopea de los Estados Unido de América USP vigente 2018.

Novedades

LIMITES DE IMPUREZAS ELEMENTALES

A partir de enero de 2018 La Farmacopea vigente de Estados Unidos de América (USP 41 NF 36) eliminó el capítulo general <231> METALES PESADOS, por considerarla una prueba de carácter cualitativo, la cual no es específica para este tipo de elementos

A partir de enero de 2018, el capítulo general <231> METALES PESADOS ya no es vigente, en la Farmacopea de Estados Unidos de América (USP), por considerar esta prueba de carácter cualitativo, la cual no es específica para todos los elementos que se deben contemplar. En su lugar, se estableció el capítulo general <232> LÍMITES DE IMPUREZAS ELEMENTALES, en el cual se especifica de manera cuantitativa los límites para impurezas de elementos en materias primas y productos farmacéuticos.

Aunque la metodología indicada en el capítulo <233> es ICP, en este capítulo también se contempla el uso de metodologías alternativas con igual o mejor desempeño, para este caso, se presentan los parámetros requeridos para la validación de estos procesos analíticos. En QUIMIA S.A.S. contamos con absorción atómica con atomización en llama, horno de grafito o generador de hidruros, técnicas con una sensibilidad adecuada para la determinación de los límites de impurezas elementales establecidos por la USP.

QUIMIA S.A.S. cuenta con metodologías analíticas validadas para la realización de los análisis en materias primas y productos terminados de las impurezas elementales de acuerdo con las especificaciones USP <232>, como se muestra en la siguiente tabla:

IMPUREZAS ELEMENTALES ESPECIFICACIONES GENERALES USP <232>

También ponemos a su disposición técnicas validadas para la realización de análisis en envases farmacéuticos de los siguientes materiales extraíbles, de acuerdo con sus requerimientos:

– Arsénico – Plomo – Cadmio
– Mercurio – Cobalto – Níquel
– Vanadio – Aluminio – Titanio
– Cinc – Cromo – Antimonio
– Bario – Manganeso – Estaño

Por otra parte, en el capítulo <561> se encuentran las impurezas elementales a determinar en artículos de origen botánico (aplicados a productos de origen natural)

– Arsénico

– Cadmio

– Plomo

– Mercurio

Y para grasas y aceites fijos, se aplica el capítulo < 401>, en donde se indica la preparación de las muestras por horno microondas (disponible en Quimia) y determinación de trazas de metales por Absorción atómica:

– Arsénico                                                               -Cobre
– Cadmio                                                                 -Hierro
– Plomo                                                                    -Níquel
– Mercurio                                                                -Zinc

 

Recuerde que la legislación colombiana actual establece, para la industria farmacéutica, que solo debe confiar sus análisis a laboratorios certificados en las Buenas Prácticas de Laboratorio B.P.L., Resolución 3619 de 2013.

DETERMINCACIÓN DE COBRE EN BICARBONATO DE SODIO

Para el análisis de cobre, en bicarbonato de sodio, se debe aplicar el método de la Farmacopea. Este análisis se realiza por absorción atómica con horno de grafito por el método de las adiciones estándar.

Para el análisis de cobre, en bicarbonato de sodio, se debe aplicar el método de la Farmacopea. Este análisis se realiza por absorción atómica con horno de grafito por el método de las adiciones estándar. En algunas ocasiones no se permiten cambios en la metodología y el ensayo se debe realizar tal como lo especifica la farmacopea.

Nos parece que el procedimiento presenta dificultades en su aplicación. Se incluye el articulo escaneado, y al final unos comentarios sobre el mismo, esperando que los lectores, nos dejen conocer sus comentarios.

Farmacopea de los Estados Unidos de América USP 32, Formulario nacional NF 27USP, 2009.

Farmacopea vigente de 2022

Comparando la técnica,  con la farmacopea vigente 2022 prácticamente no existe diferencia alguna entre las dos publicaciones y se evidencian dificultades en la determinación.

RESÚMEN DEL PROCEDIMIENTO

  1. Preparación del estándar.
  • 1,000 gramo de cobre metálico
  • Pasar a balón de 1000 mL.
  • Disolver en 20 mL HNO3
  • Diluir a volumen con HNO3 2N
  • Pasar 10 mL de esta solución a balón de 1000 mL
  • Diluir a volumen con HNO32 N
  • Almacenar frasco polietileno. La solución contiene 10 µg/mL de Cu

  1. Preparación de prueba
  • Pesar 5,000 gramos de Bicarbonato de sodio en balón 100 mL
  • Adicionar 4 mL de HNO3

Someter a ultrasonido por 30 minutos. Diluir a volumen con agua y mezclar

3.- Procedimiento

  • Agregar 20 µL de preparación estándar a 10,0 mL de la preparación de prueba (la muestra tiene 0.02 µg/mL, de Cu adicionado).

Determinar concomitantemente en horno eléctrico sin llama (Horno de grafito), en un espectrofotómetro con lámpara de cátodo hueco de cobre:

  • Absorbancia de la preparación de prueba
  • Absorbancia de la preparación de prueba con adición

Graficar las absorbancias de preparación de prueba y preparación de prueba con adición contra Concentración de Cu adicionado.

  • Extrapolar hasta la intersección del eje de concentración. Multiplicar por 20 para obtener la cantidad de Cu en la muestra. El límite es 1µg/g.
  1. La farmacopea presenta las siguientes situaciones
  • Adición de 20 µL de patrón de 10 µg/mL. Cantidad difícil de reproducir aunque se utilicen micro pipetas, lo cual influye determinantemente en el resultado.
  • Un solo punto de adición. Sería recomendable al menos tres adiciones para definir mejor la recta.
  • Forma de realizar el cálculo, de manera gráfica y asumir una recta entre dos puntos
  • La solución de lectura contiene 1,34 gramos de Na por 100 mL. de solución de la muestra. Es posible que esta cantidad de sodio interfiera en la determinación, a pesar de estar utilizando el método de las adiciones conocidas.
  • Dificultades de traducción. Ejemplo: Horno eléctrico sin llama, preparación de prueba con una cantidad conocida agregada, trazar una línea que una los dos puntos y extrapolarla hasta su intersección (en USP 2009) el eje de concentración.
  • Patrón preparado a partir de Cobre metálico. En el mercado existen soluciones patrones certificados y específicos para absorción atómica.

Agradecemos los comentarios relacionados, dejándonos conocer sus experiencias con el citado procedimiento.

Alícuotas de conocimiento publicado por la Farmacopea vigente año 3022, relacionada con impurezas elementales en complementos alimenticios.

Por considerar de interés para los la comunidad de análisis en productos farmacéuticos, reproducimos el documento de la farmacopea, relacionada con impurezas elementales.

Novedades

ACLARACIÓN MÉTODOS ABSORCIÓN ATÓMICA

Con fecha del 10 de agosto de 2022, el Grupo Técnico de Medicamentos del INVIMA a través del Director Técnico de Medicamentos y Productos Biológicos nos informa sobre la aplicación de los lineamientos establecidos en las farmacopeas oficiales, así como la realización de las verificaciones y validación de los métodos analíticos de acuerdo con lo establecidos en la USP (pruebas límites y/o cuantificación), para la determinación de impurezas elementales. Así mismo, el capítulo <233> ; establece que: “…criterios para procedimientos alternativos aceptables. Los analistas confirmarán mediante estudios de validación que los procedimientos analíticos aquí descritos sean adecuados para su uso en el material específico”.

Por lo anterior, los procedimientos alternativos que cumplen con los requisitos de validación de este capítulo pueden usarse siempre y cuando se evalúen los diferentes parámetros citados como son: aptitud del sistema, exactitud, precisión, límite de cuantificación, entre otros.

Por está razón los métodos de determinación por Absorción Atómica para impurezas elementales son aceptados e igualmente confiables.

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